邻苯二甲酸酯类化合物检测方法研究进展 肖发民 赵圣霞 (河南同一司法鉴定中心,河南 郑州 450000) 【摘要】在平常生活中人们经常会采用塑料包装袋,塑料袋以及塑料盒饭等已经成为生活中处处可见的生活垃圾。在这一些容器当中普遍都含有邻苯二甲酸酯类化合物,并且油脂与高温会导致包装袋当中的邻苯二甲酸酯类化合物溶解出来,从而实现对食品或环境的污染。因为邻苯二甲酸酯类化合物属于一种人体有害性的物质,做好邻苯二甲酸酯类化合物的检测显得非常重要。对此,本文简要分析邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法研究进展,希望可以为相关工作者提供理论帮助。
【关键词】邻苯二甲酸酯;化合物检测;研究进展
【中图分类号】R91 【文献标识码】A 【文章编号】2095-4808(2020)03-055-02
引言 : 邻苯二甲酸酯类化合物也就是酞酸酯,属于一种人工的合成有机化合物,属于塑料的增塑剂,可以有效提高塑料制品的可塑性以及强度。邻苯二甲酸酯类化合物本身难溶于水,但是易溶于乙醚、乙醇以及甲醇等有机溶剂。在作为增塑剂使用时,邻苯二甲酸酯类化合物并没有危害,属于一种相对独立的化学性质。但是在接触到物质中的水或油脂之后,便很容易溶出,此时随着时间的“发酵”,会逐渐迁移出来,从而形成对环境或物品的污染。对此,探讨邻苯二甲酸酯类化合物检测方法具备显著实践性价值。
1. 傅里叶变换红外光谱法
傅里叶变换红外光谱法属于 20 世纪的一种新型红外干涉型光谱仪,其关键在于通过迈克尔逊干涉仪,借助固定的平面反射镜、分光器以及可调节的反射镜等设备完成检测任务[1] 。因为光源的发出入射光可以通过分光器划分为两个部分,一部分是光束经分光器后反射,另一部分是光束透过分光器。通过光分器之后可以被反射的光束,在借助反射镜反射之后汇集到一起,此时再投射到检测仪器中,借助计算机采用傅里叶变换分析之后便可以得到相应的红光谱图,从而实现检测目的。今年有研究应用傅里叶变换红外光谱法的方式对聚氯乙烯以及邻苯二甲酸酯类化合物进行快速检定,需要先对样本进行溶解与沉淀,促使聚合物和增塑剂可以有效的分离并适当的纯化,之后应用透射法方式对邻苯二甲酸酯类化合物完成定性分析。将提纯之后的塑料样品中增塑剂的红外光谱图以谱库进行搜寻,其发现匹配率在 97% 以上,检测可靠性较高。傅里叶变换红外光谱法的检测技术具备扫描速度快、光通量比较大以及可以检测透射比较低的样品,再加上分辨率较高、光谱鉴定范围光等优势,在应用中的实践价值较高。但是也存在一定缺陷,例如灵敏度一般,遭受基体的影响比较突出。普遍需要将样品进行分离、纯化之后才可以得到理想的结果。
2. 气相色谱法
气相色谱法属于 50 年代被发现并不断创新的一种分离技术,其原理在于利用物质在固相、流动相当中当中的系数差异,促使化合物以不同的时间从色谱柱当中流出,从而达到分离并检测的目的[2] 。目前我国对于气相色谱法的研究以及应用已经比较成熟,其可以有效应用在气体、易挥发以及可以转化为易挥发液体或固体的检测当中,应用范围广泛且灵敏度较高、分析的效率较高。因为气相色谱法和人农易遭受其他的有机物污染,灵敏度变化的幅度较大,所以必须做好样品之前的处理。邻苯二甲酸酯类化合物本身的沸点比较要求,所以具备较高的气化温度以及柱温。对此,气相色谱法对于复杂样品当中的有机物分析期间,样品的前处理方式非常重要,其主要是借助不同的手段将分析中的物质净化、浓缩并萃取出来,从而转变为可以满足分析仪需求的形式。目前关于气相色谱法的主要应用在于固相萃取技术[3] 。这一项技术已经可以替代传统的液、液萃取的前处理方式,固相萃取技术是一种基于液相色谱检测原理的技术,可以将这一检测过程当做是简单的色谱过程,吸附剂属于固定相,在流动相通过期间,部分物质会被吸附并采用适当的溶剂洗脱之后,便可以得到目标物。有研究采取固相萃取、气相色谱法的方式进行检测,并测定水体当中的邻苯二甲酸酯类化合物,在萃取条件之下,所测定的水样当中,除了邻苯二甲酸二乙酯以外,其他的三种均可以被检测出来,其中邻苯二甲酸二异丁酮的浓度在 0.018 到 0.060mg/L。
3. 液相色谱法
液相色谱法当中高效液相色谱法的应用价值最高,其主要是以高压力的液体流动相的液相色谱分析法,其属于一种经典液相色谱的基础上,是基于气相色谱的理论与技术而发展出来的一种技术。高效液相色谱法和气相色谱的技术存在许多的相似性[4] 。有研究提出,应用高效液相色谱法测定硝基涂料当中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用乙醇提取样本,并采用乙青当做淋洗液,高效液相色谱法开展测定,最终的回收率为 80% 到 105%,邻苯二甲酸酯类化合物的检出限为 0.22μg/L [5] 。另外,还有研究建立了关于简便、高效率的测定方式,应用 90% 的乙醇提取液完成超声萃取,在高效液相色谱法分离定性之后,以50% 到 90% 乙醇溶液完成 30 分钟的线性梯度洗脱,最终结果显示检出限为 0.5μg/L,这一种方式可以成功作为邻苯二甲酸酯类化合物的定性与定量方式。
4. 总结
综上所述,本文简要分析了几种关于邻苯二甲酸酯类化合物的检测方式,其中不同方式具备不同的优势,但是也都存在一些不可避免的缺陷,例如复杂的样品预处理过程。对此,在今后必然需要进一步提高对于邻苯二甲酸酯类化合物的检测研究,研发出一整套快速、简便、高灵敏度的检测技术,尽可能做到无需预处理、无危害、无污染风险的在线检测技术,从而提高污染物的检测综合水平。
参考文献
[1] 张立严,李艳敏 . 白酒中邻苯二甲酸酯检测方法的优化 [J]. 酿酒科技,2018,24(6):555-556.
[2] 范赟,王旭,夏彦恺 . 生命早期邻苯二甲酸酯暴露与儿童肥胖关系的研究进展 [J]. 环境与职业医学,2019,31(2):141-150.
[3] 黎少映,冯耀基,吴雪梅,etal. 气相色谱 - 三重四极杆串联质谱法同时测定饮用水中 24 种邻苯二甲酸酯 [J]. 中国食品卫生杂志,2019,31(2):33-34.
[4] 朱萌萌,周敏,陈卢涛,etal. 固相萃取 - 气相色谱 - 串联质谱法测定生活饮用水中18 种邻苯二甲酸酯 [J]. 食品研究与开发,2018,39(12):233-234.
[5] 杨昌彪,马凯,昝宏强,etal.GC-MS/MS 对白酒中 17 邻苯二甲酸酯类的快速检测分析 [J]. 酿酒科技,2017,14(2):124-127.